DN-8000型半微量蒸汽定氮儀是依據(jù)GB/T 19227-2008標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)的專業(yè)設(shè)備，主要用于煤炭、焦炭、石墨等材料中氮含量的測定。
DN-8000型半微量蒸汽定氮儀的測定步驟涵蓋儀器準(zhǔn)備、樣品處理、反應(yīng)條件控制、吸收滴定及數(shù)據(jù)記錄等環(huán)節(jié)，具體如下：
1.儀器準(zhǔn)備與預(yù)熱：
確保儀器電源穩(wěn)定，電壓和頻率符合要求（如220±22V，50±0.5Hz），環(huán)境溫度控制在0-40℃，相對濕度≤80%，且無強(qiáng)磁場干擾。
開啟儀器電源，進(jìn)行預(yù)熱操作（通常5分鐘），同時(shí)檢查冷卻水流通情況，確保冷凝管正常工作。
檢查氫氧化鈉溶液和蒸餾水的液位，確保充足，并連接好進(jìn)樣系統(tǒng)和排氣系統(tǒng)。
2.樣品處理與裝填：
稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣約0.1g（精確至0.0002g），與約0.5g氧化鋁充分混合后轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)。對于揮發(fā)分較高的煙煤，需在混合后的試樣上覆蓋一層氧化鋁（0.3g-0.5g）。
將處理好的樣品裝填到儀器的樣品容器中，確保樣品量適當(dāng)并放置在指定位置。
3.反應(yīng)條件控制：
調(diào)節(jié)水解爐溫度至500℃左右，通入水蒸氣。當(dāng)水解爐溫度達(dá)到1050℃后，空蒸30分鐘以清潔系統(tǒng)。
以(100-120)mL/30min的流量通入水蒸氣，確保反應(yīng)環(huán)境穩(wěn)定。
在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴-4滴混合指示劑，將吸收瓶接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液中。
4.樣品進(jìn)樣與分析：
將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞。
按“啟動”鍵，儀器按設(shè)定好的進(jìn)樣速度自動進(jìn)樣，并在到達(dá)設(shè)定時(shí)間后自動退回。
儀器將根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)對樣品進(jìn)行加熱和處理，生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾后，用飽和硼酸溶液吸收。
5.吸收與滴定：
取下吸收瓶，用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。
以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液，直到溶液顏色由綠色變?yōu)殇摶疑ɑ蚴褂眉谆t-溴甲酚綠混合指示劑，滴定至溶液出現(xiàn)酒紅色為止）。
記錄所用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，用于計(jì)算煤中氮的含量。
6.數(shù)據(jù)記錄與儀器維護(hù)：
根據(jù)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量和樣品質(zhì)量，計(jì)算煤中氮的含量。
試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開關(guān)。將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。
定期對儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，如清潔消化爐、廢氣吸收裝置和蒸餾裝置的表面衛(wèi)生，檢查蒸餾裝置的密封性和膠圈是否老化等。
本文由煤炭化驗(yàn)儀器廠家鶴壁華諾煤檢儀器整理編輯，僅供參考。
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2025-07-18
